声明

本文是学习GB-T 21892-2015 对氨基苯酚. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了对氨基苯酚的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

本标准适用于对氨基苯酚产品的质量控制。

结构式:

style="width:1.04658in;height:2.20682in" />

分子式:C₆H₇NO

相对分子质量:109.13(按2009年国际相对原子质量)

CAS RN:123-30-8

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件

GB 190 危险货物包装标志

GB/T 191 包装储运图示标志

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 2384 染料中间体 熔点范围测定通用方法

GB/T 2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定

GB/T 6678—2003 化工产品采样总则

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB 12268—2012 危险货物品名表

GB12463 危险货物运输包装通用技术条件

GB15258 化学品安全标签编写规定

GB15603 通用化学危险品贮存通则

GB/T 16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序

GB 20814 染料产品中重金属元素的限量及测定

GB/T 21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定

GB/T 21892—2015

3 要求

对氨基苯酚的质量要求应符合表1的规定。

1 对氨基苯酚的质量要求

序号

项 目

指 标

试验方法

优等品

一等品

合格品

1

外观

米白色至浅棕色晶体(贮存时允许颜色变深)

6.2

2

对氨基苯酚的质量分数(氨基值)/%

≥97.50

≥97.00

≥96.00

6.3

3

对氨基苯酚的纯度/%

≥99.00

≥98.00

≥97.00

6.4

4

透光率/%

≥95.0

6.5

5

干燥失重的质量分数/%

≤0.50

≤0.70

≤1.00

6.6

6

灰分的质量分数/%

≤1.00

≤1.50

≤3.00

6.7

7

铁的质量分数/(mg/kg)

≤50.0

≤150.0

≤200.0

6.8

8

镍的质量分数/(mg/kg)

≤5.0

≤10.0

——

6.8

9

焦亚硫酸钠的质量分数/%

≤1.00

≤2.00

≤2.00

6.9

10

熔程/℃

183.0~190.2

——

6.10

4 安全信息

4.1 安全

根据 GB12268—2012, 对氨基苯酚危险品编号(UN:2512),
属于6.1类,毒性物质。遇明火、高热
可燃;与强氧化剂可发生反应;受热分解放出有毒和腐蚀性气体;与热体接触可引起过敏症状;经吞食或

粉尘吸入可能造成死亡或健康损害。使用及搬运时,应严格注意安全。

4.2 安全技术说明书

根据 GB/T
16483,对氨基苯酚出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下

内容:

a) 提供该产品的危险性信息;

b) 安全使用方法;

c) 运输、贮存要求;

d) 防护措施;

e) 应急处理措施等安全信息。

5 采样

以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003
中7 .6的规
定,所采样品的包装必须完好,采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部

分的样品,所采样品总量不少于500 g。
将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的

GB/T 21892—2015

容器中,其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供检验, 一个保存

备查。

6 试验方法

6.1 一般规定

除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。试验中所用标
准滴定溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601 和 GB/T
603 的规定制备与标定。

检验结果的判定按GB/T 8170—2008 中的4.3.3修约值比较法进行。

6.2 外观的评定

在自然北昼光下采用目视评定。

6.3 对氨基苯酚质量分数(氨基值)的测定

6.3.1 测定原理

采用重氮化法。

利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸环境中,与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定对氨基

苯酚的质量分数。

6.3.2 试剂和溶液

6.3.2.1 盐酸。

6.3.2.2 溴化钾溶液:100 g/L。

6.3.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO₂
mol/L,标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点。

6.3.2.4 淀粉-碘化钾试纸。

6.3.3 测定步骤

称取试样约0.25 g~0.30 g(精确至0.0001g), 置于250 mL 烧杯中,加入100 mL
水、10 mL 盐酸、 10mL
溴化钾溶液,使样品完全溶解。冷却至10℃~15℃,然后将滴定管尖端插入液面下,在不断搅
拌下,用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定,滴定至近终点时把滴定管尖端提离液面,用少量水洗涤尖端,
再逐滴加入,继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈,并保持3 min
不变即为终点,在相同条

件下做空白试验。

6.3.4 结果计算

对氨基苯酚质量分数以w₁ 计,数值以%表示,按式(1)计算:

style="width:3.2933in;height:0.62018in" /> (1)

式中:

c — 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

V — 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V。— 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

M-- 对氨基苯酚的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(C₆H,NO)=109. 13];

m—— 试样的质量,单位为克(g)。

GB/T 21892—2015

6.3.5 允许差

对氨基苯酚质量分数平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定

结果。

6.4 对氨基苯酚的纯度测定

6.4.1 方法提要

采用反相高效液相色谱法,以四甲基溴化铵水溶液与甲醇的混合溶液为流动相,分离对氨基苯酚及

其各有机杂质,经紫外检测器检测,用峰面积归一化法测定对氨基苯酚的纯度。

6.4.2 仪器设备

6.4.2.1 高效液相色谱:配有254 nm
波长或可变波长检测器。

6.4.2.2 色谱柱:长为150 mm, 内径为4.6 mm
的不锈钢柱;固定相为5μm ODS Ci₈。

6.4.2.3 色谱工作站或积分仪。

6.4.2.4 微量进样器或自动进样器。

6.4.2.5 超声波发生器。

6.4.3 试剂和材料

6.4.3.1 甲醇:色谱纯。

6.4.3.2 水:经0.45 μm 水膜过滤。

6.4.3.3 四甲基溴化铵。

6.4.3.4 四甲基溴化铵水溶液:1.5 g/L。

6.4.4 色谱分析条件

6.4.4.1
流动相:甲醇与四甲基溴化铵水溶液的体积比为33:67。

6.4.4.2 检测波长:232 nm。

6.4.4.3 流量:0.5 mL/min。

6.4.4.4 进样量:5μL。

6.4.4.5
柱温:室温。可根据仪器和色谱柱的不同,选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生
器进行脱气。

6.4.5 试样溶液的制备

称取对氨基苯酚试样约0.02 g~0.025 g(精确至0.001 g)于50 mL
棕色容量瓶中,加甲醇溶解,并

稀释至刻度,混合均匀,于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。

6.4.6 测定步骤

待仪器运行稳定后,吸取试样溶液注入进样器,待组分流出完毕,用色谱工作站或积分仪进行结果

处理(见色谱示意图1)。

6.4.7 结果计算

对氨基苯酚纯度以w。计,数值以%表示按式(2)计算:

style="width:2.39996in;height:0.68002in" />

…………………………

(2)

GB/T 21892—2015

式中:

A₁ — 对氨基苯酚的峰面积;

∑A 对氨基苯酚及其有机杂质组分的峰面积之和。

计算结果保留到小数点后两位。

6.4.8 允许差

对氨基苯酚纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%,取其算术平均值作为测定结果。

6.4.9 色谱示意图

色谱示意图见图1。

style="width:6.97333in;height:4.43322in" />

说明:

1— 溶剂;

2——对氨基苯酚;

3——未知物。

1 对氨基苯酚色谱示意图

6.5 透光率的测定

6.5.1 仪器设备

6.5.1.1 分光光度计:190 nm~900 nm。

6.5.1.2 比色皿:光程为1 cm。

6.5.2 试剂和材料

6.5.2.1 冰乙酸。

6.5.2.2 乙酸溶液:乙酸与水的体积比为1:9。

6.5.3 试样溶液的配制

准确称取试样2.00 g(精确至0.0001 g)于100 mL
棕色容量瓶中,加入乙酸溶液溶解、定容、摇匀,

该溶液为试样溶液。

6.5.4 测定步骤

以乙酸溶液为空白溶液,用分光光度计在波长515 nm
处,测定试样溶液的透光率。

GB/T 21892—2015

6.5.5 结果计算

对氨基苯酚的透光率由分光光度计直接给出。计算结果保留到小数点后一位。

6.5.6 允许差

对氨基苯酚的透光率两次平行测定结果之差不大于0.5%,取其算术平均值作为测定结果。

6.6 干燥失重质量分数的测定

按GB/T 2386—2014 中3.2"烘干法"进行。

称取试样质量为1.0 g~2.0
g(精确至0.0001g),烘干温度为105℃~110℃,干燥时间为2 h。

干燥失重的质量分数平行测定结果之差应不大于0.10%(质量分数),取其算术平均值作为测定

结果。

6.7 灰分质量分数的测定

按GB/T 21876 规定进行测定。

称取试样质量为2.0 g~2.5 g(精确至0.0001 g),灼烧温度为600℃±25℃。

对氨基苯酚灰分两次平行测定结果之差应不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定

结果。

6.8 铁、镍含量的测定

在本标准6.7灰分测定后的坩埚中加入2 mL
盐酸溶液(盐酸与水的体积比为1:1),浸泡1 min

后转入25 mL 容量瓶中,再用蒸馏水洗涤数次,
一并倒入容量瓶中,用水定容至25 mL。

其他按GB 20814 规定进行。

6.9 焦亚硫酸钠质量分数测定

6.9.1 方法提要

采用间接碘量法。

在溶解的试样中加入过量的碘标准溶液,置于暗处反应完全后,再用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量

的碘标准溶液。

6.9.2 试剂和材料

6.9.2.1 盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:1。

6.9.2.2 碘标准滴定溶液:c(1/2L2

6.9.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na₂S₂O₃
mol/L。

6.9.2.4 淀粉指示液:10 g/L。

6.9.3 测定步骤

准确称取试样约2 g(精确至0.0001 g), 置于250 mL 的碘量瓶中,加入水50 mL,
盐酸溶液 10mL, 充分摇动,使样品全部溶解。准确加入碘标准滴定溶液25.00 mL,
在暗处静置5 min,然后用硫
代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入淀粉指示液1 mL,
继续滴定,直至蓝色消失为终

点。同时做空白试验。

GB/T 21892—2015

6.9.4 结果计算

焦亚硫酸钠的质量分数以w; 计,数值以%表示按式(3)计算:

style="width:3.27993in;height:0.63998in" /> (3)

式中:

c -— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M——
焦亚硫酸钠的1/4摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),[M(1/4NaS₂O₅)=47.52];
V。— 空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V — 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

m ——试样的质量,单位为克(g)。

计算结果保留到小数点后两位。

6.9.5 允许差

焦亚硫酸钠质量分数两次平行测定结果之差不大于0.20%(质量分数),取其算术平均值作为测定

结果。

6.10 熔程

按GB/T 2384 规定进行。

7 检验规则

7.1 检验分类

检验项目分为型式检验项目和出厂检验项目。表1中1~9项为出厂检验项目,应逐批进行检验。

在正常连续生产情况下,每三个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验:

a) 新产品最初定型时;

b) 产品异地生产时;

c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时;

d) 停产三个月后又恢复生产时;

e) 客户提出要求时。

7.2 出厂检验

对氨基苯酚应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所

有出厂的对氨基苯酚都符合本标准的要求。

7.3 复检

如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新

检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。

8 标志、标签、包装、运输和贮存

8.1 标志

对氨基苯酚的每个包装容器上都应按 GB190 和 GB/T191
中的有关规定涂印耐久、清晰的标志,

GB/T 21892—2015

标志内容至少应有:

a) 产品名称;

b) 生产厂名称、地址;

c) 生产日期;

d) 生产许可证编号和标志;

e) 净含量;

f) 警示标志(毒性物质)。

8.2 标签

对氨基苯酚产品应有标签,标签的编写应符合GB15258
的规定。标签上应注明产品生产日期、合

格证明、执行标准编号、批号。

8.3 包装

对氨基苯酚产品用内衬塑料袋的编织袋或纸桶包装,每袋(桶)净含量25 kg±0.25
kg 或40 kg 士

0.4 kg,其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合 GB12463
及危险化学品包装的相关规定。

8.4 运输

对氨基苯酚产品应严格按照国家关于危险货物和有毒货物的要求来运输,应符合
GB12463 相关

运输的规定。避免日晒、碰撞和雨淋。

8.5 贮 存

对氨基苯酚产品属于危险货物,本品有毒。贮存时应符合 GB15603
及相关规定,远离火源和火

种,放置阴凉干燥处。贮存期为三个月。

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